藏药二十一味寒水石丸中5个成分的测定
作者:
朱林燕
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孔子铭
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谢建锋
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韩泳平
关键字:
二十一味寒水石丸
木香烃内酯
去氢木香内酯
胆酸
土木香内酯
异土木香内酯
HPLC
摘要:
目的建立二十一味寒水石丸(寒水石、木香、牛黄、藏木香等)中木香烃内酯、去氢木香内酯、胆酸、土木香内酯和异土木香内酯的RP-HPLC测定方法。方法二十一味寒水石丸甲醇提取液的测定在迪马Diamonsil-2 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱进行,流动相分别为乙腈-水(65∶35)、甲醇-0.1%醋酸溶液(75∶25)和乙腈-0.1%磷酸水(52∶48);体积流量分别为1.0、0.8、1.0 m L/min;柱温均为30℃;其中木香烃内酯和去氢木香内酯检测使用二极管阵列检测器,检测波长225 nm;胆酸检测使用蒸发光散射检测器,漂移管温度90℃,氮气体积流量为1.6 L/min;土木香内酯和异土木香内酯的检测波长为220 nm。结果木香烃内酯、去氢木香内酯、胆酸、土木香内酯和异土木香内酯线性范围分别为0.043 5-0.435μg(r=0.999 8)、0.045-0.45μg(r=0.999 9)、0.506 5-2.533μg(r=0.999 9)、0.64-2.4μg(r=0.999 3)、0.64-2.4μg(r=0.999 9);平均回收率分别为99.5%、99.7%、99.8%、99.3%、99.6%;RSD分别为0.8%、0.9%、1.3%、0.7%、1.1%(n=9)。结论本方法可用于二十一味寒水石丸中5个成分的定量测定。