摘要:

    目的建立制备高效液相色谱分离纯化大黄酚和大黄素甲醚的方法。方法用稀硫酸将脱脂后的大黄中总蒽醌苷水解成苷元，再用热三氯甲烷提取苷元，依次用一定浓度的不同碱溶液将三氯甲烷提取液中的大黄酸、大黄素、芦荟大黄素等杂质除去，氢氧化钠沉淀三氯甲烷溶液中的大黄酚和大黄素甲醚，盐酸调pH值，析出沉淀，沉淀物经真空干燥，得大黄酚和大黄素甲醚混合物粗品，所得粗品甲醇溶解，用制备高效液相色谱法，ZORBAXSB—C18色谱柱（21．2mm×250mm，7μm），流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15），体积流量为20mL／min，检测波长为254nm，柱温为28℃，进样量为8mL，基于峰，分别收集大黄酚和大黄素甲醚馏分，馏分经真空冷冻干燥得大黄酚和大黄素甲醚单体。结果大黄酚和大黄素甲醚纯度用面积归一化法和外标法定量，大黄酚纯度达到98．8％，大黄素甲醚纯度98．7％。^1H—NMR鉴定结构，与文献数据一致。结论制备高效液相色谱法制备高纯度大黄酚和大黄素甲醚，操作简单，适于实验室大规模制备。